SJ 20713-1998 砷化镓用高纯镓中铜、锰、镁、钒、钛等12种杂质的等离子体光谱分析法
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ID： |
6DC99394CDE44972B3D9F054163E11B3 |
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0.42 |
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6 |
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日期： |
2024-7-28 |
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SJ,中华人民共和国电子行业军用标准,FL5971 SJ 20713-1998,珅化爆用高纯镜中,铜、铳、镁、锹、钛等,12种杂质的等离子体光谱分析法,Method for the determinatioii of 12 spedes of,impurities induding copper, maganese, magnesium,vanadium, titanium in high- purity gallium used,for gallium arsenide by ICP spectrometiy,1998 - 03-18 发布1998 - 05 - 01 实施,中华人民共和国电子工业部批准,中华人民共和国电子行业军用标准,碑化镣用高纯镣中铜、镒、镁、帆、钛等,12种杂质的等离子体光谱分析法SJ 20713-1998,Method tor 曲e detmninatkm of 12 spedes of,inqHirities including cq>per, maganese, magnesium,vanadium, titanium in hi^i - purity gallium used,fbr gallium arsenide by ICP spectranetry,1范围,1.1 主题内容,本标准规定了高纯银中铜、钱、镁、矶、钛等12种金属杂质的等离子体光谱测定方法,1.2 适用范围,本标准适用于高纯傢中12种金属杂质的同时测定,测定范围见表1,衰1,元索测定范围 ％,Mn, u, でBa, 2x ルセ~5x IO”,Cr, Cd, V, Cu,Zn, Ni, Co, Mg 5x10-6~5x10-5,2引用文件,本章无条文,3定义,本章无条文,4 一般要求,4.1 测量的大气条件,中华人民共和国电子工业部1998 - 03-18发布1998-05-0I 实施,SJ 20713-1998,a.环境温度:18~28七;,b.相对湿度:<80%,C.大气压カ:86To6kPa,4.1 实验室要求,实验室保证一定的洁净度,5详细要求,5.!方法提要,试料以盐酸、硝酸溶解。在盐酸介质中,以异丙醛萃取分离主体钱,富集在水相中的,铜、钛、镁、钮、钛等杂质用等离子体光谱测定,5.2试剂和材料,本标准所用水均为高纯水:将二次去离子水用亚沸蒸傭器蒸储一次,5.2.1 盐酸:盐酸（优缓纯）经等温扩散法或亚沸蒸僞法提纯后,标定其浓度,5.2.2 盐酸（7.5mol/L）:用盐酸（5.2.1）配制,5.2.3 盐酸（6.0mol/L）:用盐酸（5.2.1）配制,5.2.4 硝酸:将硝酸（优级纯）经石英蒸馅器二次蒸储提纯,弃去头尾储份各10%,收集,中间储份备用,5.2.5 盐酸ー硝酸（5 + 1）混合液:由盐酸（5.2.1）和硝酸（5.2.4）配制。用时现配,5.2.6 异丙酸:在分液漏斗中先用盐酸羟胺溶液（100g/L）硫酸亚铁钱溶液（200g/L）振,荡洗涤除去过氧化物，然后移入蒸储瓶中，在80セ水浴上蒸储提纯,收集67 ~ 69セ的储出,液,使用前以等体积盐酸（5.2.2）饱和,5.2.7 硫酸:MOS纯,5.2.8 硫酸（1 + 1）;用硫酸（5.2.7）配制,5.2.9 硫酸（1 + 19）:用硫酸（5.2.7）配制,5.2.10 标准溶液的配制:,5.2.10.1 机标准贮存溶液,称取1.7852g预先在105セ烘烤lh并冷却的五氧化二机（光谱纯），置于300mし烧杯中,加入30mし盐酸（5.2.3）,加入5mし硝酸（5.2.4）,溶解完全后,定容1000mL,混匀。此溶,液1mし含Img机,5.2.10.2 镁标准贮存溶液,称取1.6583g预先在800セ灼烧至恒重的氧化镁（光谱纯）,置于200mL烧杯中,慢慢加,入20mし盐酸（5.2.3）,溶解后,冷却，移入1000mし容量瓶中，用高纯水定容,混匀。此溶,液1mし含Img镁,5.2.10.3 格标准贮存溶液,称取3.7347g预先在105セ烘烤lh并冷却的格酸钾（光谱纯）,溶于高纯水中,移入,1000mし容量瓶中,用高纯水定容，混匀。此溶液1mし含Img格,5.2.10.4 钛标准贮存溶液,称取1.5825g预先在105電烘烤lh并冷却的二氧化镒（光谱纯）,加入30mL的盐酸,—2 —,SJ 20713-1998,（5.2.3）,加热溶解。溶解后移入1000mL容量瓶中,用高纯水定容,混匀。此溶液1mし含,Img 锌,5.2.10.5 锦标准贮存溶液,称1.2726g预先在105セ下烘烤lh并冷却的氧化银（光谱纯），置于3001nL的烧杯中,加入少许高纯水润湿后加30mし盐酸（5.2.3）,低温加热溶解,溶解后移入1000mL容量瓶,中，用高纯水定容，混匀。此溶液hnし含Img爆,5.2.10.6 铜标准贮存溶液,称取1.2518g预先在105セ烘烤lh并冷却的氧化铜（光谱纯）粉末,置于300mし烧杯,中,加入少量高纯水润湿后,加入30mし盐酸（5.2.3）,低温溶解。待溶解完全之后，移入,1000汕容量瓶中，用高纯水定容，混匀。此溶液1mし含1mg铜,5.2.10.y 锌标准贮存溶液,称取1.2446g预先在105t烘烤lh并冷却的氧化锌（光谱纯）,置于300mし烧杯中,加,少量高纯水润湿后,加入30mし盐酸（5.2.3）,低温溶解。溶解后,冷却至室温,移入,10001nし容量瓶中，用高纯水定容,混匀。此溶液1mし含Img锌,5.2.10.8 钻标准贮存溶液,称取1.4072g预先在105セ烘烤lh并冷却……
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